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第二百零二章 小心點,別把儀器玩壞了(求訂閱)

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看著學姐狡黠的笑容,許秋無奈搖搖頭,接起電話,開啟擴音,說道:

“魏老師,TRPL我和邱賀明那邊談妥了,包括檢測器、樣品艙和兩個激光器,一共總價18萬8。”

“蠻快的嘛,行,晚上回來我們討論一下。”

“對了,還有個問題就是,邯丹實驗室的空間不夠,TRPL放不下,或許要佔用您辦公室雜物間的那張桌子……”反正遲早都要說的,許秋索性就直接在電話裡講了出來。

魏興思沉默了幾秒鐘後說道:“行,我知道了。”說完,他便結束通話了電話。

“魏老師這是同意了,還是沒同意?”韓嘉瑩疑惑問了一句。

“我也不清楚,”許秋搖搖頭道:“要是他不同意的話,就只能動之以情,曉之以理了。”

三人吃過晚飯,休息過後,又都回到了實驗室,他們寫了半個下午的綜述,也該換換口味了。

陳婉清關停了反應,用點板法確認副反應產物很少,便沒有進行產物的分離、純化,直接將第一步反應得到的產物,作為第二步反應的原料繼續反應。

許秋和韓嘉瑩則打算摸索一番實驗室中液相色譜儀,主要想試一試儀器還好不好用,畢竟他們明天或是後天就要用到。

之前許秋已經透過系統掌握了液相色譜的相關知識:

它的主要功能是將幾種混合在一起的物質分離,或者純化,通常用來分離、純化分子結構固定的小分子產物。

比如,許秋他們今天打算合成的PDI分子,反應結束後,可能存在的物質有咪唑、未反應的苝四甲酸二酐、胺分子、單胺取代的苝四甲酸二酐、雙胺取代的苝四甲酸二酐,其他副產物幾乎可以忽略。

他們的目標產物是雙胺取代的苝四甲酸二酐,主要涉及到的就是它和單胺取代的苝四甲酸二酐的分離。

至於其他的咪唑、未反應的苝四甲酸二酐、胺分子都比較好除去。

液相色譜實驗操作也被俗稱為“過柱子”,其中的“柱子”指的是矽膠柱。

進行實驗操作時,首先均勻填好矽膠柱,然後把樣品放在填滿矽膠的柱子的上端,接著從上往下以一定的壓力不斷注入溶劑,或者稱之為流動相、洗脫劑。

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當溶劑的極性足以溶解樣品中某些成分時,便會帶著這些成分往下方移動,直至移動至最下端被收集,再將收集得到的帶有樣品組分的溶液進行旋蒸,即可得到純化後的組分。

通常採用的溶劑有三種? 根據極性由低到高分別為石油醚、二氯甲烷和乙酸乙酯。

可以設定液相色譜儀的程式? 使通往矽膠柱中溶劑的極性由低往高變化。

比如,最開始是100%體積分數的石油醚,然後是99:1的石油醚:二氯甲烷? 之後慢慢過渡至100%的二氯甲烷,然後再是99:1的二氯甲烷:乙酸乙酯? 最後過渡至100%的乙酸乙酯。

當然,大多數情況下? 只需要兩種溶劑即可實現樣品的分離、提純。

……

“許秋,儀器你們會操作嗎?”看到他們開啟了液相色譜儀,陳婉清問了一句。

“電腦桌面上有一個操作說明書,我們對照著摸索吧。”許秋開啟操作說明,裝模作樣的看了一遍? 當然主要是給韓嘉瑩看的? 他自己早已瞭然於心。

“那好,你們小心點,別把儀器玩壞了。”陳婉清小心翼翼道,這臺儀器是由她負責的。

“學姐放心? 肯定不會玩壞的。”許秋自信滿滿道。

學妹看操作說明看的很認真,許秋則在分心觀察儀器。

這臺液相色譜儀的最上方? 擺放著一個10乘10的試管架,在工作模式下,由系統的控制,在每根標準裝滿約80%體積的溶液後,就可以按照順序自動換下一根空試管,繼續接液。

還有一個搭配氘燈的檢測器,透過測試流出溶液的紫外吸收光譜,檢測出樣品訊號,比肉眼目測更加準確一些,而且有些無色的樣品,用肉眼看不出來,但用紫外吸收譜是能夠檢測出來的。

儀器所用的管路,都是幾毫米直徑的細管,而且大部分的管路都隱藏在內部,外部的介面只有六根管。

有兩根是用來連線矽膠柱上下端的,現在的狀態是不連線矽膠柱,兩者直接相連。

其他的四根細管,有兩根是用來抽取溶劑的,分別標註A管、B管,其中預設A管的極性小於B管,現在連線的是兩個空桶;另外兩根細管,一個通向試管架,另一個則通向廢液桶。

今天沒有樣品,許秋主要打算測試一下管路是否通暢,以及儀器、軟體的常規功能是否正常。

他取來一桶4升裝的石油醚,一桶4升裝的乙酸乙酯,和一個空的4升廢液桶,分別將A管、B管、廢液管的末端放入其中,

不選擇二氯甲烷,主要是因為這三種溶劑中,二氯甲烷的毒性最強,而另外兩種幾乎沒有毒性。

然後,他開啟軟體,輸入賬號密碼登入,將儀器與電腦連線,進入操作頁面。

頁面設計的很複雜,不過主要功能並不多,包括開始、暫停、停止以及工作/廢液狀態的切換。

可以設定的引數主要包括,初始A、B管抽取溶劑的體積分數比例、溶液流速,以及若干分鐘後A、B管抽取溶劑的體積分數比例,溶液流速,後者一旦設定成功後,體積分數、溶液流速就會根據設定的分鐘數不同而線性變化。

許秋將初始體積分數比例設定為100:0,流速設定為1毫升每分鐘,狀態設定為廢液狀態。

一切準備就緒,他按下開始按鈕,儀器發出低聲的“duang”“duang”響動,無色透明的液體從石油醚的桶子中源源不斷得被吸取出,經由儀器內部迴圈,最終進入廢液桶中。

三分鐘後,將體積分數比例設定為0:100,耗時0分鐘,流速不變。

又三分鐘後,再次設定回100:0,0分鐘,1毫升每分鐘。

再三兩分鍾,許秋按下停止按鈕,關閉儀器。‘大功告成。’

陳婉清在做實驗,但一直關注著許秋那邊的動靜,她聽到那邊儀器的動靜消失了,便問道:

“測試完了,怎麼樣?”

“暫時正常,沒有出現漏液現象,A、B管溶劑抽取過程也正常,只有檢測器因為今天沒樣品,所以沒法測試。”

“那就好,檢測器出問題的機率還是蠻小的。”陳婉清舒緩了一口氣:

“多半是正常了。”

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